毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量

目的建立测定盐酸毗格列嗣中有机残留溶剂的测定方法。方法以Rtx-624毛细管柱为色谱柱.以N.N-二甲基甲酰胺为溶剂,采用程序升温法测定盐酸毗格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中。二氯甲烷和三氯甲烷采用电子捕获检测器,其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果7种残留溶剂达到完全分离,且均呈现良好的线性关系和回

海峡药学

21 0 2年

第2 4卷第 2期

药品检验与分析

毛细管气相色谱法测定盐酸吡格列酮中有机溶剂的残留量 崔金凤廖声华李佐鑫严拯宇。 ( .,,, - 1中国药科大学分析化学教研窒南京 2 1 9; . 1 1 8 2国家药物质量与安全预警教育部重点实验室南京 2 1 9 ) 1 1 8 摘要：的目建立测定盐酸毗格列嗣中有机残留溶剂的测定方法。方法以 Rx 2毛细管柱为色谱柱. N N二甲基甲酰胺为溶剂， t 64 .以 ..采用

程序升温法测定盐酸毗格列酮中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、二氧六环、二氯甲烷以及三氯甲烷的残留量。其中。二氯甲烷和三氯甲烷采用

电子捕获检测器，其余有机溶剂采用氢火焰离子化检测器检测。结果

7种残留溶剂达到完全分离，且均呈现良的线性关系和回收率，好三抽

样品检测残留溶剂均未超标。结沦本测定方法简单，准确，可以用于盐酸毗格列酮原料药中残留溶剂的测定。 关键词：气相色谱；程序升温；残留溶剂；盐酸毗格列酮 中圉分类号： 9 7.文献标识码：文章编号：0 636 (0 2 .20 4—4 R2 2 A 10 .7 52 1 0—0 20 J

De er ia i n o e i u lo g n c s v t n t m n to f r s d a r a i olen s i Pi l a o e Hy r C I rd og i z n d O h O i e t b a l y g s c r ma o r p y y c pi ar a h o l tg a h CUlJi-en n f g,LI AO en h a。 L u . i, AN Z e g y。 ( . e a t n o n l i l e sr, hn Sh g. u IZ oxn Y h n . u’ 1D p r me t fA ay c t a Ch mit c ia y 。

p a m c uia u i ri, a j g 2 1 9, hn; . e a oaoy o rg Qu ni o t la d P ama h r a e t l nv s y N ni 1 1 8 C i 2 K y L b rtr fD u a ly C nr n h r— c e t n a t o c vgin eo nsr f dc t n N ni 1 8 C i ) o il c f a Mii yo uai, a j g2 9, hn t E o n 1 1 a AB R CT: J CTI ST A OB E VE

T sa l h a me h d f r t e d tr n t n o e i u lo g n c s le t n P o l a o e t b i t o o h e e mi a i f r s a r a i o v n s i i g i— s o d t z n dr c l rd y c pi a y g sc o t gr p y. ETHODS Et la e a e me ha l e h n l t t a d o u— o e Hy o h o ie b a l r a hr ma o a h M l hy c t t, t no, t a o, e r hy r f

r n do a e d c l r me h n, r h o o t a e i ig i z n y r c lrd i ov d i N— me h l r a a, ix n, ih o o t a e t i l r me h n n po l a e h d o h o i e d s l e n N, Di t y f m— c to s o m i e we ed t r n db e e a u e p o r mme a h o t g a h t x 6 4 c pl r ou n. n wh c, d r e e mi e y t mp r t r r g a d g sc r ma o r p y wi Rt - 2 a i a y c l m h l I ih Elc r p u e De e t r wa e e td t ihlr me h n nd ih o o t ne whi a e I n z in De e t r e ton Ca t r t c o s d t c e rc o o t a e a d c l r me ha, l Flm o ito t c o e

wa ee td t eo h rr sd a o v n s RES sd t c e h t e e i u l l e t . s UL" Un e x e i n o d t n。 e e e i u l r a i o v n s I S d re p rme t n ii s s v n rsd a o g n cs l e t c o we e s p r t d t o o g y. e y s le t h s g o i a ea ins i nd r c v r No fr sdu Io ga c s— r e a a e h r u hl Ev r v n a o d l o ne r r lto h p a e o e y. ne o e i a r ni ol

v n sf u d t x e d q a i mi i o l a o eHy r c lrd r d r g . ONCLUS ON Th t o e twa

n o e c e u l y l t n Pig i z n d o h o i e c u e d u s C o t i t I e me h d i S p o e o b i pe a c u a e. ti u tb e f rd t r i a in o r a i le t n Pig ia o e Hy r c o i . r v d t e sm l nd a c r t I ss ia l o e e m n to fo g n cs v n si o lt z n d o hl rde o KEY ORDS: pl r a ho tg a h P o rmme e eaue Reiu l ov n s Po l ao eHy rc lrd W Ca iayg sc r mao rp y; rg a l dtmp rtr; s a le t; igi z n d o ho ie d s t

盐酸吡格列酮 ( i lao eH doh r e化学名 ( 5 Po izn y rcl i ) gt od±) [4[ (.基 2吡啶基 )氧基] 1一2 5乙 .二苄基},]唑烷二酮盐酸 24噻

四氢呋喃、氧六环、氯甲烷以及三氯甲烷。按照人用药品二二注册技术要求国际协调会颁布的 I H 3以及国家食品药 C QC品监督管理局颁布的<学药物残留溶剂研究的技术指导原化

盐，于噻唑烷二酮类降糖药物【。高选择性过氧化物酶增属 1为 )

殖体活化受体丫 P AR )动剂【, (P T激 2该类药通过增强外周组] 织和肝脏对胰岛索的敏感性使外周组织对葡萄糖的摄取增加

则)中国药典) 0 0版二部(和< 21附录礓P残留溶剂测定法 . )这 七种溶剂均有残留限量要求。目前盐酸吡格列酮原料药中甲醇、乙醇、酸乙酯、氢呋喃、氧六环、氯甲烷以及三氯乙四二二

肝糖的产生和输出减少从而达到降低血糖的作用【。盐酸吡 3】格列酮合成工艺中用到的溶剂主要有：甲醇、乙醇、乙酸乙酯、

甲烷这七种残留溶剂同时测定的方法未见报道。由于待检测 的有机溶剂中 .氯甲烷和三氯甲烷含卤素，适于采用响应二较

作者简介：崔金凤， ( 9 6一)毕业于中国药科大学，女 18。在虞硕士研 究生。从事药品质量标准的研究和量子点的合成及应用。联系电 话： 5 9 9 8 2, Ma: u ifn 6 6 6@ 1 3 cr 1 8 5 5

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值较好的电子捕获检测器 ( l t nC pueD t tr E D) Ee r atr ee o。 C。 co c 而其它几种残留溶剂则适宜采用氢火焰离子化检测器 ( l Fa me Inzt nD t trF D)因此本文采用毛细管气相色谱法 o i i ee o, I。 ao c分两个方案来测定盐酸吡格列酮中 7种残留溶剂的限量，该方法快速、易操作、敏度高、果准确可靠。灵结

*讯作者：拯字，。教授。联系电话：3 1 53 0。 i通严女 1 52 0 9 5 E Ma: l y n h n y j n@ h t i C r a z e g ui g oma .O a l n

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