内标法测定奶茶中香兰素的含量
一、 1. 2. 3. 二、
实验目的
了解气相色谱法的基本原理及仪器结构. 了解气相色谱基本仪器操作. 掌握内标法的配样与计算方法.
实验原理 内标法:在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,内标物必须能与样品中各组分充分分离并不发生反应。
ms Ai fs,i
xi 100% m As
m—样品的质量;
ms—待测样品中加入内标物的量;
As—待测样品中内标物的峰面积;
fs,i—组分i与内标物的校正因子之比,称为相对校正因子
香兰素(Vanillin),又名香草醛,分子式: C8H8O3,CAS号: 121-33-5,分子量: 152.15,为一种广泛使用的可食用香料或医药中间体,本实验采取内标法测定奶茶中香兰素的含量。
三、 仪器与试剂
Agilent 6890N气相色谱仪,10ul进样针,移液枪;
香兰素储备样(称取香兰素0.5022g,以氯仿定容到50ml容量瓶);
2-甲氧基苯酚储备样(称取2-甲氧基苯酚0.4987g,以氯仿定容到50ml容量瓶); 香兰素未知样,氯仿。 四、 实验步骤
1、配置标准溶液:以移液枪量取100,200, 300,400ul香兰素储备液
和200,200, 200,200ul 2-甲氧基苯酚储备液 于5ml容量瓶中,用氯仿定容。
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