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石墨炉原子吸收光谱法测定血样中铅

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中国职业医学 2 0 0 5年 1 2月第 3 2卷第 6期 文章编号 i 1 0 0 0-6 4 8 6 ( 2 0 0 5) 0 6一 O o 4 3一 o 2

C h i n Oc c u p Me d, D e c e m b e r, 2 0 0 5,V o 1 . 3 2,N o . 6

4 3

【监测检验方法】

石墨炉原子吸收光谱法测定血样中铅 凌霞, 毛云中 摘要:目的建立血样中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法血液样品经硝酸处理后,以( N H ) 2 H P O 4和 Mg ( N 0 ) 混合溶液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。结果方法线性范围 0~1 0 0 g/ L,相关系数

0 9 9 9 4,最低检测浓度 3 . 3 g/ L,回收率为 9 7 . 2%~1 0 8 2%,R S D 4 . 4 6%~6 3 6%。结论靠,方法简便快速,样品不需消化,污染小的特点。 关键词:石墨炉原子吸收光谱法;铅;血样 中图分类号 i R1 3 5, 1 1 文献标识码 i A

此方法具有结果准确可

血铅能直接反映近期 (几个月内)机体吸收铅的量,与空气铅浓度密切相关,目前被认为是最好的铅接触监测指标。本文用石

光度值后,以下列公式计算样品中血铅的浓度。 X=1 0 C

墨炉原子吸收光谱法测定血样中的铅,其具有结果准确可靠,方法简便快速,样品不需消化,污染小的特点。现介绍如下。 1材料和方法 1 . 1仪器

式中: X一血中铅的浓度 g/ L,C一由标准曲线查得的铅的浓度 g/ L, 1 0一稀释倍数。 2结果与讨论

P e r k i n E l me r公司 A A一8 0 0型原子吸收光谱, T H G A型石 墨炉, A S一 8 0 0型自动进样装置,铅空心阴极灯。 1 . 2试剂

2 . 1干燥条件干燥的目的是蒸发去除试样的溶剂心]。试样或标样中含

有水和酸,为保证充分干燥而不引起铅的损失,本方法采用二次干燥,经实验先选择 7 0℃,升温 1 s,停留 3 0 s,再由 1 1 0 o C升温1 5 s,停留4 0 s。 2, 2灰化温度的选择

铅标准储备液1 0 0 0 m g/ L(国家标准物质中心提供 );铅标 准溶液: 0 . 1 mg/ L (标准应用液 A), 0 . 2

m g/ L(标准应用液 B); ( N H 4 ) 2 H P O 4 1 2 g/ L+M g ( N O 3 ) 2 0 . 5 g/ L; 0 . 2%( v/ v )T r i t i o n X 一

选择灰化温度从 5 0 0~ 9 0 0 o C,测定含铅标准溶液 1 0 g/ L 的标准管,结果见图 1。

1 0 0稀释液; 0 . 5 g/ L Mg N O 3, 2 g/ L N H4 H 2 P O 4和2%肝素钠。 波长 2 8 3 3 n m;灯电流 1 0 m A;狭缝 0 . 7 n m;载气: A r;塞曼

1 . 3仪器条件

效应扣背景。石墨炉升温程序见表 1所示,原子化阶段停气。 表 1石墨炉升温程序

迥 血5

灰化温度/ (℃)

图 1灰化温度关系曲线

从图 1可见,当温度为 4 0 O℃时,虽有最大吸光度值,但背 1 . 4实验方法

景值很大,温度上升后基体干扰减少,吸光值在 5 0 0~6 0 0 o C时 最大,因而灰化温度为 5 0 0~6 0 0 o C。 2 . 3原子化温度的选择选择原子化温度 1 5 0 0~1 9 5 0 o C,测定含铅标准溶液

1 . 4 1样品采集抽取静脉血样 2 r n l,置于经酸处理干燥后加入0 . 1 r o d肝素钠溶液,经6 0 ̄ C真空干燥的试管中,混匀备用。

1 . 4 . 2标准曲线的绘制 7只具塞聚乙烯离心管,按 WS/ T 2 0 1 9 9 6方法配制各标准管…,混匀,依次取 1 0 纯水, 4 的 —

1 0 g/ L的标准管,结果见图 2。

( N H, ) 2 H P O 4 1 2 g/ L+M g ( N O 3 ) 2 0 . 5 r/L基体改进剂和 1 O

标准样品进样,按表 1的条件测定各标准管的吸光度 ( A)。以第 2~ 7号管吸光度值减去第 1号管的吸光度值为纵坐标,以 铅浓度为横坐标,绘制标准曲线。 1 . 4 . 3 样品测定将采集的血样混匀,取4 0 置于盛有 0 . 3 6 m l 0 . 1 5%硝酸溶液的离心管中,混匀,按表 1的的条件测定样品和试剂空白的吸光度,样品吸光度值减去试剂空白的吸 原子化温度/ (℃) 作者单位:无锡市疾病预防控制中心,江苏无锡 2 1 4 0 0 2 作者简介:凌霞( 1 9 6 4一),硕士,讲师,主要从事职业卫生检验工作 缸迥

图 2原子化温度关系曲线

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