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苯基丙酮ee值测定

苯基丙酮ee值测定

所谓ee值,即在手性合成中,生成目标产物(某一种特定的立体异构体)的百分含量减去副产物(另一种异构体)的百分含量。所以如果你得到的ee值,会知道是R还是S多的。ee值:对映体过量(光学纯度)。定义为两种对映体相对含量之差,与相对含量之和的比值。例如,某个反应有三种主要产物:一组对映体,产率分别是25%和20%,还有一种外消旋体,产率为17%。那么ee值=(25-20)/(25+20)=11%。测量ee值可以根据不同的物质分为以下方法:可以进行衍生化,生成非对应异构体后用NMR的方法进行测量,挥发性物质(对热稳定)用气相色谱法加手性柱分离,非挥发性的物质,用液相色谱加手性柱分离,还有一些大分子和带电荷的分子可以用毛细管电泳的方法分离!!

我做过的苯基丙酮爬过色谱了1.5173纯度百分之95。大家都知道测定一个化合物的Ee值往往都需要有消旋体作为对照,在合成带手性的目标产物时或者做手性合成研究的时候,都需要先做消旋体再拆分。只有拿到消旋化合物,才知道你2个异构体在手性HPLC上的保留时间。拿到手性异构体,方便你的分析。你做出的手性化合物便于与消旋物对照,特别是对于含有少许杂质的手性化合物,对照后就知道哪个是杂质,哪个是另一个对映体,便于计算ee值。手性化合物要测ee值,需要用外消旋体确定手性hplc的分离条件。

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