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火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜_铅_锌_镉

龙先鹏,等:火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉

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火焰原子吸收分光光度法直接测定水中

微量铜、铅、锌、镉

龙先鹏

(湘西水文水资源勘测局,吉首市 416000)

  摘要 将水样浓缩10倍处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.9990。最低检出限分别为

0.001、0.01、0.0008、0.0005mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。该方法对标准样品的测

试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。

关键词 空气-乙炔火焰原子吸收 水 铜 铅 锌 镉

  通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度

法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,采取水样富集浓缩10倍处理后、,和准确度,,适用于环境监测实验室对江河、湖、铅、锌、镉元素的日常监测。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂  原子吸收仪:WFX-1E2型,北京第二光学仪器厂;  铜、铅、锌、镉空心阴极灯:北京瑞利普光电器件厂;  铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为1000mg/L。分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1000mL容量瓶定容,摇匀。  铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10mg/L。用2‰的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;  硝酸溶液:优级纯;  实验用水为去离子水。1.2 仪器工作条件  原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。1.3 水样处理与富集浓缩  水样正常采集后,立即用0.45μm滤膜过滤,滤液加入优级硝酸防腐(pH<2)。一般地面水和地

表1 灯电流/nmmA度/L

空气流

量/L

6.56.56.56.5

火焰原子吸收分光光度法直接测定水中微量铜_铅_锌_镉

3228.8

222

0.40.40.40.4

6565

1.01.51.01.0

下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。用容量瓶准确量取500mL已用硝酸防腐并过滤的水样于1000mL烧杯中,在电热板上低温加热(温度不能超过100℃)蒸发至20mL左右,冷却后加入1.00mL50%优级硝酸,反复用水吹洗杯壁,过滤后转入50mL的容量瓶中定容,摇匀待测。按同样的方法制备两份空白试液(吸光度相对偏差不大于50%)。2 结果与讨论2.1 标准工作曲线

  用铜、铅、锌、镉标准混合使用液,于100mL容量瓶中配制0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/L系列标准混合工作溶液,用火焰原子吸收法直接测定工作溶液的吸光度,用最小二乘法计算,得出其标准工作曲线方程与相关系数,结果列于表2。

表2 工作曲线方程

元素

铜铅锌镉

标准曲线方程

A=0.2307c+0.0032A=0.0307c+0.0005A=1.0928c+0.0050A=0.3937c+0.0085

相关系数

0.99910.99960.99940.9990

2.2 特征浓度与检出限

  在表1仪器最佳工作条件下,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜、铅、锌、镉,其特征浓

  收稿日期:2007210203

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