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道地产区大黄中5种蒽醌类化合物含量测定

[目的]对甘肃礼县大黄中5种游离蒽醌类成分进行比较测定。[方法]用HPLC法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等5个主要成分含量;HPLC条件:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为5μl。[结果]5个成分在测定范围内线性关系较好(r〉0.

安徽农业科学,ora o n u A f c.0 13 ( 1:3 8— 39 6 2 Junl f h i g .S i 1,9 1 )6 7 6 7,4 9 A i 2

责任编辑

刘群燕

责任校对

马君叶

道地产区大黄中 5种蒽醌类化合物含量测定 杨月娥,胡文帅,婕,庞王永祥 (理院学 '南理6o )大学药院云大 70 10 摘要[目的]对甘肃礼县大黄中 5游离蒽醌类成分进行比较测定。[法] H L种方用 P C法同时测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等 5个主要成分含量; P C务件: HL色谱柱为 A e euiX PC柱 ( . n× 5 . m, u, gl V n s B -, 4 6n n 20 0m 5肌)流动相为甲醇 a l 01 .%磷 ̄(51, V,测波长为 24 n, 8: W )检 5 5 t流速为 10m/ i, n . lmn柱温为 4 ,样量为 5。[ 0c进 c 结果] 5个成分在测定范围内线性关 一

系较好 (>O9 99, r .9 )平均回收率分别为 9 .2、84%、6 1%、6 4%、7 1%。不同产地大黄药材中各种游离蒽醌类成分含量 9 1% 9 .2 9 . 8 9 .4 9 . l

有较大差异。[结论]方法精密度、该重现性、稳定性好,于掌叶大黄药材中游离蒽醌类成分的质量控制。适 关键词大黄;蒽醌;量测定; P c含 H L中图分类号¥ 6 文献标识码 A 57 文章编号 0 1 6 1 (0 1 1— 6 7— 2 57— 6 12 1 ) 1 0 3 8 0 De e mi to o v t r uno si tr nain fFie An h aq i ne n RADⅨ ET瑚 ZO M A l r m nun o cn e RlEIfo Ge ie Pr du i g Ar a

Y ANG eee l ( o eeo hr c, ai nvri . aiYun n6 10 Yu - ta C H g fP amay D l U iesy D l. n a 7 00) t A sr c【 bet e TI o aa vl eemietecneto v re atrqioe nRA I T R Z MA R lsm ̄e rm i b tat O jci] (cmprt e d tr n h o tn ff ef nha unn si D x E HIO HE a,d f L v i y i e l o

C u t o G nu

Poi e[ e o] o t t o a e e oi, e, o i, rs hn l n h si e e r i db P . P, n on f a s rv c . M t d C n n f l— m d r i e d c yo ao a d yc nw r dt m n y H c . y n h e s o n hn m n h p p o e e e H o df n ee crmaorp i clm f gl e uiXB lclmn( . io s r:ho tga hc ou no eaV n s P C8 o i w A l u 4 6mm×2 O 011, x, bl p aeo tao-.% p o— 5 .,35l 1 1 1 m) mo i hs f hn l 1 e me 0 hs p o ca i WVo 8:5 d t iainw vlnt f 5 i,O aeo ./ i .ou l mprtr f℃ adsmpiga o n f hf cd( 51 ),ee n t aee g o 2 4Bn f Wrt f 0mlm n clnnt eaueo 4 i f m r o h l 1 e 0 n a l m u t n o 5 . R sl]nted tr n t nr g, el e e t nhpbtencn et t no f ee met a dter e kae a od adter. 【 eut I eemiai a e t i a rl i si ew e o cnr i f v l ns n ip a aw sgo . e h o n h nr a o ao i e h r n h c v l o le e d i ren,mo i c rsp a o n h s inwee9 . 2%,8 42,6. 8。6 4 o e ̄ fao -mo n,h i e dn,hy o h n la d p yco r 91 9% 9 1% 9 . 4% a d9 1% .ep ciey. ne to n 7. l r se t l Co tn f v i efe ha u n n sj DI E RHI fv re a tr q io e n RA X T n z0MA RHEls mpe rm i ee tpo u ig ̄e sv re f o cuin] 0di rcs n rp a a ld fo df r n rd cn ra aid nls C o G 0 npeio .eet i— . .

a it dsa i t,hsmeh s a oa l o h u ly e nrlo o— mo i ren, mo i c rs p a o d p ) co n RADI ET

bly a t ly ti to wa fvr e frte q ai o to fa e e dn h i e dn, h yo h i n b i d b t l n 1a h in i n s X ,

RHI 0MA Z RHE1 .

Ke y wor s RADI E RHI d X T ZOMA RHEl An ha uio e; tr n to fc ne tHP ; tr q n n s Deemiain o o tn: LC

大黄 ( A I TR Z MA R E )我国传统常用中药 R DX E HIO H I是

脱气机、四元泵、自动进样器、温箱、 A柱 D D检测器、 get A in l ee s t n化学工作站, hm t i ao由美国 A i n公司生产; Q 20 g et l K -5 B型超声波清洗器,由昆山市超声仪器有限公司生产; E2 0 R- 0 0

品种及国际应用广泛的天然药物之一,为蓼科植物掌叶大黄 ( hu 砌 L ) R em p啪 .的干燥根及根茎,中国药典》被《收载,具

有泻热通肠、凉血解毒、通经等功效 u。掌叶大黄主产于逐瘀 1 甘肃、青海等地,中甘肃铨水、其礼县、西固产的掌叶大黄被称

型旋转蒸发仪,由上海亚荣生化仪器厂生产;H - S ZⅢ循环水式真空泵,由巩义市予华仪器有限责任公司生产;E 4 A 20电 子天平,由梅特勒一托利多仪器 (上海 )限公司生产;Z0 有 F 12型微型植物试样粉碎机,由北京中兴伟业仪器有限公司生产。 1 2方法 .

为“铨水大黄”其产量最大、,质量最好,前甘肃礼县已建有掌目 叶大黄 G P基地。掌叶大黄主要含蒽醌类、 A双蒽酮类、丁苯

酮苷类、乙烯苷类和鞣质等多种活性成分,中蒽醌类成二苯其 分具有抗菌、抗炎、保肝、利胆和抗肿瘤等作用。』 目前,采用 H L P C法测定不同产地、同形式炮制品、不不同部位大黄药材的含量已有文献报道。笔者在现有大黄含量测定方法的基础上,采用 HP C法对种植于甘肃礼县 L的大黄中 5种蒽醌类化合物进行含量测定,进行比较分并析,以期为礼县道地药材大黄的质量评价和规范化种植与采 收提供参考。 1材料与方法 11材料 .

12 1 H L . . P C色谱条件及系统适应性试验。色谱柱为 A ea gl V ns B— 1 ( . m×20 0 rn

5 m)流动相为甲 euiX P CR 4 6m l柱 5 . i, a ;醇-.%磷酸溶液 ( 51, V;测波长为 24n柱温为 01 8: W )检 5 5 m;

4 o℃;流速为 10m/ i;量为 5。理论塔板数按大 . Lmn进样 黄素峰计算不低于 5 0, 0与其他峰的分离度均大于 15 0 .。对 照品和掌叶大黄样品分离的色谱图见图 1。

1 2 2对照品溶液的制备。分别精密称取芦荟大黄素、 ..大

黄酸、黄素、黄酚和大黄素甲醚对照品适量,于 2 l大大置 5r n 容量瓶中,甲醇溶解并稀释至刻度,匀。分别精密量取用摇

1 11研究对象。8份大黄样品, 20 ..于 0 9年 1 1月期间购自

上述对照品溶液适量,混匀,合对照品溶液,得混混合液中芦荟大黄素、黄酸、大大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别为 5 .0、0 0 04 .0、0 00和 2 .0 g m。 00 0 5 .0、60 0 5 .0 5 00/ l

甘肃省礼县,经大理学院药学院高级实验师杨月娥鉴定为蓼 科植物掌叶大黄 ( hu am tm L ) R e mp l au .的干燥根或根茎。 11 2主要试剂。芦荟大黄素、黄酸、 ..大大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品 (批号分别为: 0 4、 04、 04 A 0 6 A 0 7 A 03 A 04、 0 4、 A 05含量>9%)购自成都曼思特生物科技有限公司; 04, 18,乙腈(色谱醇 )由美国 Tda试剂公司生产;为哇哈哈牌纯, ei水净水;其他试剂均为市售国产分析纯。

12 3供试品溶液的制备。精密称取掌叶大黄粉末 ( 3 ..过 号筛 ) .,于具塞锥形瓶中, 0 2g置加入 7%乙醇 3 j浸泡 0 0r, n 0 5h超声 3 i, ., 0 rn重复 3次,并滤液, a合回收乙醇至干。残

渣用甲醇溶解定容至 1, 0m1即得供试品溶液。 12 4方法学考察。 ..

113主要仪器。10 C高效液相色谱仪包括真空在线 .. 1 L 0 作者简介 收稿日期

1241线性关系考察。分别精密吸取混合对照品溶液 ... 12 4 8 1、6 1注入液相色谱仪,、,、、2 1,测定峰面积,以进样量 ( g对峰面积 (作回归方程, c, ) A)考察各成分线性关系。 12 4

2精密度试验。将混合对照品溶液连续进样 6次, ...

杨月娥 (93一 )女,南大理人, 16,云高级实验师,事生从 药学研究,— a:l e 2 .O。 E m i dy@1 6 CB l y 2 1 -11 0 10 -4

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