气相色谱2质谱法测定食品中的甲醛
第32卷
2004年12月分析化学(FENXIHUAXUE) 研究报告ChineseJournalofAnalyticalChemistry第12期1617~1620
气相色谱2质谱法测定食品中的甲醛
黄晓兰 黄 芳 林晓珊 吴惠勤3
(中国广州分析测试中心,广东省化学危害应急检测技术重点实验室,广州510070)
摘 要 建立了用气相色谱2质谱2选择离子检测(GC2MS2SIM)测定食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的新方法。改进了样品提取方法,考察了样品提取时间及衍生条件等因素的影响,确定最佳提取条件为超声波振荡40min,衍生条件为2g/L的2,42二硝基苯肼(DNPH)作衍生剂避光反应6h;采用选择离子m/z79和m/z210进行GC2MS检测。结果表明,本法可消除复杂基体的干扰,简便快速,准确可靠,灵敏度高,相对标准偏差小于7%;回收率在88.4%~93.8%;检出限为0.1mg/kg。该方法已应用于面粉、面条、啤酒、饮料等各类食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的测定。
关键词 甲醛,次硫酸氢钠甲醛,食品,气相色谱2质谱,选择离子检测
1 引 言
甲醛是细胞原浆毒物,对人体细胞功能损害较大。食品中甲醛进入人体后对肠道粘膜有刺激作用,可引起肺水肿,肝、肾充血及血管周围水肿,甚至可能致癌。甲醛还能降低人体内超氧化物岐化酶(SOD),使机体产生应激状态和脂质过氧化,从而引起组织细胞损伤和免疫功能下降,同时对记忆力、注意力、感知速度等神经行为功能也有一定程度的影响。
次硫酸氢钠甲醛俗称吊白块或雕白粉,分子式为NaHSO2 CH2O 2H2O,可释放出甲醛。甲醛和吊白块能改善食品的感观性状,具有漂白、防腐的作用。近年来不法商贩为获利,将吊白块或甲醛作为防腐剂加入饮料、米面制品、水发海产品等食品中1,2。国家卫生部已明令禁止将甲醛作为添加剂用于食品。因此在食品安全受到日益重视的今天,对食品中甲醛和次硫酸氢钠甲醛的监测具有重要意义。
目前甲醛测定最常用的方法是分光光度法1~4、GC5~7、LC8~11。分光光度法是测定甲醛的经典方法,也是环境中甲醛测定的标准方法,其优点是设备简单、快速方便,缺点是易受干扰,造成假阳性结果,准确度较差。GC法由于甲醛分子太小,直接进GC分析时出峰太快,且在FID检测器无响应;LC法也因甲醛极性太大而与溶剂峰同时流出,而且在紫外无吸收无法检测。因此食品中甲醛的测定一般先将甲醛衍生,再用GC或LC法进行测定6~9,但仍因食品基体复杂而常受到干扰,也易造成假阳性结果。
本研究利用选择离子检测(SIM)进行GC2MS测定,消除了食品中复杂基体的干扰,提高了选择性和准确度,目前未见报道。同时,对样品提取方法作了改进,直接超声提取而无需将甲醛蒸馏出来,简化前处理过程,缩短分析时间,较已有方法简便快速,适应性广。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
6890/5973气相色谱/质谱联用仪(美国安捷伦公司);AS3120超声波发生器(加拿大AutoScience公司)。甲醛标准溶液:取含量为36%~38%的甲醛(分析纯,广州化学试剂厂),按文献12标定其准确浓度后,用水配制成1g/L标准储备液,置于冰箱内可保存3个月,使用时再逐级稀释成所需浓度。衍生试剂:称取2.0g2,42二硝基苯肼(2,42dinitrophenyldrazine,DNPH,分析纯,中国医药集团上海试剂公司),加2mol/LHCl溶解定容至1L,配制成2g/L的衍生试剂,置于棕色瓶中,此溶液可保存3个月。石油醚、盐酸等,分析纯(广州化学试剂厂);二次蒸馏水。
2.2 样品提取
2004203214收稿;2004207221接受
本文系广东省科技重点攻关资助项目(No.2003B21305)
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