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葡萄糖酸锌合成条件的研究

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1995年

西一

葡萄糖酸锌合成条件的研究 蔡菊香 。’。。。。~

岳林海阮筝科 ,_ _ _ _一

景南屏

(江大学化学系杭州市3 0 2 )浙 1 0 7

丁%’( q

皋文以葡萄糖酸钙、浓硫酸和氧化辞为主要原料,采用间接法合成葡萄

糖酸锌。对反应温度、反应时间及反应物浓度等影响因素进行了较详细的研究,得 到合成葡萄糖酸辟的较佳条件。所得产品符合 G 8 2— 8要求。 B 8 08的

关键蜀

葡萄糖酸钙,D葡萄糖酸一 6内醅,葡萄糖酸辞,

暧吼酸

1前

压 .荔

型 )’

锌是人体必需的微量元素之一,它能增强人体免疫能力,促进儿童生长发育【 “】。 过去用无机盐——硫酸锌来补充缺锌,而硫酸锌有对人体肠胃刺激等副作用。改用葡萄

葡萄糖酸钙 ( P J浓硫酸 ( . ) C. ) C P, 氧化锌( . J离子交换树脂。 C P) 2 2实验步骤 .

在搅拌速度为 1 0 10rmi 2 ̄ 6/ n下,将葡 萄糖酸钙和浓硫酸摩尔比按 1 1逐步加入到,

糖酸锌作补锌药,具有见效快,吸收率高、

三颈瓶中,温度控制在8± 5℃反应1滤 5 h,去硫酸钙将滤液通过树脂交换提纯,得无色透明液体,在5℃以下减压蒸馏至原体积 0的12/,冷却结晶一段时间后,加入少/~1 3量D一葡萄糖酸一内酯( 6一以下简称 6一内酯 ) 晶种,继续结晶一昼夜,抽滤,并用少量酒精洗涤晶体,置于3 ̄4 ̄空干燥箱中干 0 0C真 燥,白色结晶粉末 6一酯§定[】产品得内测。,纯度 9 .5 9 .8。以 KBr片在波数为 9 0 ̄ 9 1压 4 0 ̄4 0 m范围内红外扫描得到红外光 00 0 c

副作用小及使用方便等优点。随着人们生活 水平的提高,对副食品营养方面的要求日益讲究,葡萄糖酸锌在食品添加剂和医药上的 应用越来越广泛l“。’】’

对于葡萄糖酸锌的制备方法报导较多, 但对合成条件的研究目前很少见封。本文以葡萄糖酸钙,氧化锌及浓硫酸为主要原料合成葡萄糖酸锌,对于反应温度,反应时间及

反虚物摩尔比等因素进行了试验,并对合成的产品进行

了含量、熔点及红外光谱、核磁 共振液谱的测试。

谱图如图 1以 O为溶剂、标记物为S D, S的核磁共振氢谱分析图如图 2,均与文献f。】 值相符。

2实验部分 2 1圭翼倪器和试荆 .恒温水浴锅,真空干燥箱 (2 0 ) 0 6型 J可调电动搅拌器:熔点仪 ( P5 0 ) M 0型} 红外光谱仪;(日本岛滓 1 7 ) R4 0 ̄棱磁共振分析仪 (BOL J PM X- 0 Z 6S

将新制得的一定量的 6内酯溶予水中,一 在 5℃下边搅拌边加入氧化锌,溶液的 p 0 H 值控制在6 5 .~ .,热搅拌一定时间后, 0加减

压浓缩至原体积的l 2/,却结晶,/~l 3冷并在 真空干燥籍中干燥,白色结晶葡萄糖酸锌得泾测定 E,产品熔点为 13 15,纯 ] 7~ 7℃

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