EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

不错的实验方案

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!"#$络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

罗道成!，易平贵，陈安国，李佳秋

（湘潭工学院化工系，湖南湘潭’）!!&"!

要：以硝酸#氢氟酸分解样品，高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸，在( 用/)),#*)-.缓冲体系中，012络)!"的*+&’

合滴定法测定钙和钡，并与重量法对照，两者结果获得了良好的一致性。摘

关键词：硅钙钡合金；钙；钡；/012络合滴定法中图分类号：,3%%4&%文献标识码：5硅钙钡合金是近年来用于炼钢的一种新型合金，由于含钡比重大，加入炼钢炉中，有利于造渣除杂质，提高钢的质量。对于这种合金中钙、钡的测定，目前无统一的测定方法，大多采用重量法测

定钡［!，&］，用硫酸钠沉淀钡后的滤液再用/012络合滴定法测定钙［+，’］，但此法繁琐、耗时长，远

不能满足生产的需要。本文以硝酸#氢氟酸分解样品，高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸，在()!"的)+ )&,—*)’

-.缓冲体系中，用/012络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡，所获结果与重量法测定结果一致。该法简便、快速、灵敏度高，完全可以满足生产的需要。

实验部分

&%主要试剂

*)+ )&,#*)’-.缓冲溶液：()!"，称取’6*)’

-.，以水溶解后，再加入+%$78氢氧化铵，用水稀释至!"""78，混匀；酸性铬蓝9#萘酚绿5混合指示剂："4%:，分别称取";%6酸性铬蓝9和萘酚绿5，与!"6氯化钠（已烘干）研细混匀，加水溶解后，移入&""78容量瓶中，定容，混匀；*<&=,’溶液：

&":；/012标准溶液：4"!7>.／8；铬黑1指示剂溶液："4!:；?@=,’溶液："4"!7>.／8。

&’实验方法

称取"4%"""6试样于!%"78聚四氟乙烯烧杯中，加入!"78硝酸，摇动下滴加氢氟酸至试样完全溶解，加入%78高氯酸，在低温电炉上加热冒高氯酸烟，并蒸发体积至!78左右，取下冷却。加!"78去离子水溶解，将其转入&%"78烧杯

收稿日期：&""!#"+#"%

中，控制体积!""78左右。加入!6*)’-.，加氢氧化铵至出现大量沉淀，并过量%78，加热煮沸，趁热用定性滤纸过滤。用!:*)’-.洗涤沉淀和烧杯&!+次，再用热水洗&!+次，弃去沉淀，稀释滤液至&%"78，

混匀。移取&%4"78滤液两份分别于两个锥形瓶中，并标记为2，5液。在2液中加入&"78

*<&=,’溶液，加热煮沸’7A@，取下冷却。再加入!"78*)+ )&,#*)’

-.缓冲溶液，加&!+滴酸性铬蓝9#萘酚绿5混合指示剂，用/012标准溶液滴定，由紫红变为蓝色即为终点，由消耗的/012标准溶液的体积数即可计算钙的质量分数。

在5液中加入!"78*)+ )&,#*)’

-.缓冲溶液，再加入&"78/012标准溶液，摇匀，加入&!+滴铬黑1指示剂，用?@=,’标准溶液滴定，由蓝色变为紫红色，即为终点（注意控制），再加入&"78*<&=,’溶液，在电炉上加热煮沸’7A@，取下冷却，补加%78*)+ )&,#*)’-.缓冲溶液，滴加&!+滴铬黑1指示剂，用?@=,’标准溶液滴定由蓝色变为紫红色即为终点，记下读数，由此可计算钡的质量分数。

结果与讨论

’&%指示剂的选择

试验过程中，滴定-<&B时用酸性铬蓝9#萘酚绿5混合指示剂比铬黑1终点清晰，不易产生误差，因此选用酸性铬蓝9#萘酚绿5混合指示

剂；滴定5<&B时，因混合指示剂与?@

&B不络合，无色，故选用铬黑1指示剂。

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