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中国乳品工业
牛奶蛋白质的测定方法优化
魏文平,任丽,王丹慧
(内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司分析中心,呼和浩特,011500)摘
要:国标方法测定牛奶蛋白质检测时间长,利用改进后的凯氏定氮法测定牛奶蛋白质的含量。样品加入硫酸钾、硫酸铜、浓硫酸进
行消化,消化后用碱蒸馏,硼酸滴定,通过减少样品的称样量和药品量进行方法优化,优化后消化时间变短,约2h,且消化后不需要定容即可直接蒸馏滴定。改进后的方法检测结果与国标凯氏定氮法结果无差异,操作简单,省时省力,可快速检测牛奶中蛋白质的质量分数。
关键词:蛋白质;牛奶;检测中图分类号:TS252.7
文献标识码:A
文章编号:1001-2230(2010)08-0041-02
Optimaldeterminationofmilkprotein
WEIWen-ping,RENLi,WANGDan-hui
(InnerMongoliaMengniuDairyIndustrialCo.Ltd.,Hohhot011500,China)
Abstract:Nationalstandardmethodofmilkproteindetectiontimeislong,usingtheimprovedKjeldahlmethodforthedeterminationofmilkproteincontent.Sampleisdigestedbyaddingpotassiumsulfate,coppersulfate,concentratedsulfuricacid,digestionsolutionisdistillatedwithalkali,titratedwithacid,Byreducingtheweightofsampleanddrugmakemethodologicaloptimization,theoptimizeddigestiontimebecomesshorter,about2h,anddigestionsolutioncandirectdistillationwithouttitration.TheimprovedmethodresultswiththeGBKjeldahlmethodshowednodifference,operatingsimple
andsavestimeandefforttoquicklydetecttheproteincontentofmilk.Keywords:protein;milk;detect
0引言
1.1试剂
牛奶蛋白质是牛奶检测的重要指标,作为生命的物质基础之一,蛋白质在催化生命体内各种反应进行、调节代谢、抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用[1]。目前,牛奶蛋白质的测是有机化合物含氮定方法主要为国标凯氏定氮法[2-3],
量测定最常有的方法,是蛋白质测定的经典方法,适用样品广泛,测定结果准确,重现性好,但试剂消耗量大,检测时间长,消化约6~8h,且消化后样品需定容,定容时容量瓶未摇匀,很容易出现结晶现象,费时费力。本文在国标基础上对牛奶蛋白质的测定方法加以改进,改进后消化时间变短,约2h,进行蒸馏滴定时无需定容,直接上机检测,省时省力,大大加大了检测的工作效率。
硫酸铜(催化剂);硫酸钾(提高硫酸沸点由330℃
升至400℃);浓硫酸(密度为1.84)。
(硼酸溶液(质量浓度20g/L):分析1)20g硼酸(纯)溶于1000mL热蒸馏水中,混匀备用。(氢氧化钠溶液(质量浓度400g/L):2)400g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中。
(硫酸标准溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500moL/L]3)
或盐酸标准溶液[c(HCl)=0.0500moL/L]。
(滴定终点判定:依据凯式定氮仪设备的不同4)可分为指示剂终点判定法和电位滴定判定法两种,指示剂因设备不同主要有两种:质量浓度为1g/L溴甲酚绿10份+1g/L甲基红7份+10g/L硼酸1000份;溴甲酚绿和甲基红5︰1混合后,于质量浓度为20g/L硼酸中加2滴。电位滴定法pH值为4.65时达到滴定终点。1.21.2.1
方法样品制备
1实验
设备为全自动定氮仪,、半自动定氮仪,万分之一天平;器皿物品为消化管。
收稿日期:2010-05-18
作者简介:魏文平(,女,分析研究员,研究方向为乳品检验。1980-)
称取1.0~1.5g牛奶,把样品放入消化管中,同时加
入5.00g硫酸钾、同时0.20g硫酸铜、8.50mL浓硫酸。做空白实验。1.2.2
样品消化
消化炉温度起步200℃,半小时后调至260~280℃,
Vol.38,No.82010(total237)
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