基于DSP的FIR数字滤波器的设计

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实验八 差 热 分 析

一、实验目的

1. 掌握差热分析的基本原理、测量技术以及影响测量准确性的因素。

2. 学会差热分析仪的操作，并测定KNO3的差热曲线。

3. 掌握差热曲线的定量和定性处理方法，对实验结果作出解释。

二、实验原理

1. 差热分析的原理

在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时时会发生物理或化学变化。在变化过程中，往往伴随有吸热间

或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。

差热分析就是利用这一特点，通过测定样品与一对热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关热力学或热动力学的信息。

目前常用的差热分析仪一般是将试样与具有较高热

稳定性的差比物（如 -Al2O3）分别放入两个小的坩埚，置于加热炉中升温。如在升温过程中试样没有热效应，则试样与差比物之间的温度差 T为零；而如果试样在某温度

下有热效应，则试样温度上升的速率会发生变化，与参比物相比会产生温度差 T。把T和 T转变为电信号，放大

后用双笔记录仪记录下来，分别对时间作图，得 T—t和

T—t两条曲线。

图III-8-1所示的是理想状况下的差热曲线。图中ab、 de、 gh分别对应于试样与参比物没有温度差时的情况，图III-8-1差热曲线和试样 称为基线，而bcd和efg分别为差热峰。差热曲线中峰的

数目、位置、方向、高度、宽度和面积等均具有一定的意

义。比如，峰的数目表示在测温范围内试样发生变化的次

数；峰的位置对应于试样发生变化的温度；峰的方向则指示变化是吸热还是放热；峰的面积表示热效应的大小等等。因此，根据差热曲线的情况就可以对试样进行具体分析，得出有关信息。

在峰面积的测量中，峰前后基线在一条直线上时，可以按照三角形的方法求算面积。但是更多的时候，基线并不一定和时间轴平行，峰前后的基线也不一定在同一直线上（如图III-8-2上所示）。此时可以按照作切线的方法确定峰的起点、终点和峰面积。另外，还可以采取剪下峰称重，以重量代替面积（即剪纸称量法）。

2. 影响差热分析的因素

差热分析是一种动态分析技术，影响差热分析结果的因素较多。主要有：

(1) 升温速率

升温速率对差热曲线有重大影响，常常影响峰的形状、分辨率和峰所对应的温度值。比如当升温速率较低时基线漂移较小，分辨率较高，可分辨距离很近的峰，但测定时间相对较长；而升温速率高时，基线漂移严重，分辨率较低，但测试时间较短。

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