吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立吴茱萸的HPLC指纹图谱分析方法。方法高效液相色谱(HPLC)分析,Diamond C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温35℃;流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0ml／min;检测波长327nm。结果建立了吴茱萸的指纹图谱,标定了14个共有峰(RSD≤3.0%),符合有关规定。结论HPLC指纹图谱为吴茱萸的质量控制提供了更全面的信息,可较全面地控制吴茱萸的质量。

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时珍国医国药 20 0 8年第 1 9卷第 8期

LS I E E IIEA DM T RA M DC EE R H20 O .9N . I Z NM DCN N A E I E IA R S A C 08V L1 O 8 H H

吴茱萸高效液相色谱指纹图谱的研究 刘伯平，谭雯，洪淑华，谭 (西南交通大学生物工程学院，四川成都

睿 60 3 ) 10 1

摘要：目的建立吴茱萸的 H L P C指纹图谱分析方法。方法高效液相色 H L )谱( P C分析，i od 46m 20m Da n ( . m× 5 m, m C 5 m) 色谱柱，温 3￣流动相为乙腈一 .%磷酸梯度洗脱，柱 5C; 01流速 10m/ n检测波长 3 7n . lmi; 2 m。结果建立了吴茱萸的指纹图谱，定了 1标 4个共有峰 ( S R D≤3 O, .%)符合有关规定。结论 HP C指纹图谱为吴茱萸的质量控制提供了更全 L面的信息，可较全面地控制吴茱萸的质量。

关键词：吴茱萸；高效液相色；指纹图谱 谱

中图分类号： 2 4 1 R 8 .

文献标识码： A

文章编号：0 80 0 ( 0 8 0 .9 6 2 10 -8 5 2 0 ) 81 9 - 0

Fi e p i t譬Fr t s Ev d a y HPLC ng r r n s o ucu o i e b LU - i g, AN e H0N S u— u T i I B0 p n T W n, G h h a。 AN Ru

( colfBon ier g S u ws J o n n es) C eg u6 3, hn ) Sho o i gne n,ot e i t g U i rt, h n d 0 C i e i h t ao v i 1 1 0 a Ab ta t 0 jcieT t yteH L nepit f re s vdaa sr c: bet os d P Cf grr ut o i .Meh d ho a gahcclm: i o dC8 o v u h i no F u E e to sC rm t rp i o n Da n lcl o u m — u n 4 6m× 5 m, I; o i hs: ct ii n .% pop o cai a rnag det oe C lm m— m ( . m 2 0m 5 x m) M bl p ae ae ntl ad0 1 e o re h shr cdi w t r i d;o nt i n ei a nm u e p rtr:5; l

w rt ea u e 3℃ F o ae:1 0 ml mi W a ee g h 3 7 n Re u t h n ep n fFr cu v d a a sa l h d a d 1 . / n: v ln t: 2 m. s ls T e f g r r to u t s E o i e w s e tb i e n 4 i i s

c mmo ek ( S o n p a s R D≤3 O )weefu di h n epit n e c e osmerlv n rvso .Co cu in Th L n .% r n ntef g rrn .a dra h dt o ee a t o iin o i p n l so eHP C f— i g r r t rv d d mu h f rh r n omain f r h u l y c n rl fte F u tsEv d a a, n a eu e oc n r l h u l y o e p i o i e c u t e f r t o e q ai o t r cu o ie a d c n b s d t o t eq ai f n p i o t t oo h ot t Fr cu o a a. u tsEv die

Ke y wor F u tsE o ie ds rcu v da; HP C; Fn e r t L ig r i s p n

吴茱萸 ( rc sE oi ) Fu t vd e为芸香科植物吴茱萸 E oi rte 2方法与结果 u a vd ua— a cra Js. et. a (us )B n及疏毛吴茱萸 E oi rte ( us ) e t. 2 1色谱条件色谱柱为迪马 Da odC8 4 6m× 5 m, p h vd u c F s. B nh a aa . i n 1( . m 2 0l 5 m n vr o i e D d )干燥近成熟果实。具有散寒、痛、 a.bdn ( oe的 i止降逆、 m柱， )流动相 B为乙腈，流动相 A为 01 .%磷酸，采用梯度洗脱助阳、止泻的功效，近代药理研究发现尚具有扩张血管、降压、强 (度程序见表 1,速 10 m/ n柱温 3￣检测波长 3 7梯 )流 . lmi, 5C, 2心等功效。吴茱萸的性味辛、、,小毒。常用于厥阴头痛、 n进样量 1,录时问 10mi。苦热有 m, O记 4 n寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、吐吞酸、呕五更泄泻等 症的治疗。 表 1梯度洗脱程序

指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量最有

效的手段，其根据色谱指纹图谱的模糊属性，眼于宏观的规律着性的特征分析，而不是求索细枝末节。目前，多用吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量控制吴茱萸的质量，不能全面反映吴茱萸中其但他成分的情况，以真正控制其质量。因此，难本文建立了吴茱萸的指纹图谱分析方法。对 1 O批全国不同产地来源吴茱萸进行了分析，并进行方法学考察，初步建立了指纹图谱，并标定了 1 4个共有色谱峰 J。 2 2对照品溶液的制备精密称取吴茱萸碱对照品适量， .加 1器材甲醇制成每毫升含 0 4m . g的吴茱萸碱溶液，匀， 04 m微摇经 .5I x 11仪器岛津 L . C一1A高效液相色谱仪， 0二级管阵列检测器取 (A, D D)岛津 C A S—V LS P色谱工作站，声波清洗器 S 20 孔滤膜过滤，续滤液即得。超 B 2 0一 2 3供试品溶液的制备取吴茱萸药材粉末( 4 .过 O目筛 ) ., 10g T, 10 0电子分析天平( 1 00/北京赛多利斯 )中药色谱指纹图谱相，精密称定，置于 5 l Om具塞锥形瓶中，密加入甲醇 2 n,精 5rl称定似度评价系统 (中药指纹图谱计算机辅助相似度评价软件 20 04重量，超声 3 i, 0mn放冷后称重，甲醇补足减失的重量，用摇匀，经版 A)。 0 4 m微孔滤膜过滤，续滤液即得。 .5I x取 12试剂乙腈为色谱纯 (国 Fse公司)水为超纯水，酸 .美 i r h,磷 2 4方法学考察 .为分析纯。 2 4 1对照实验吸取对照品溶液 1,入高效液相色谱 . . O注 13材料对照品， .吴茱萸碱对照品 (中国药品生物制品检定仪，录色谱图，图 1记见。所，批号 100 2 00 ) 18 2— 0 5 4。实验中所用吴茱萸来自峨眉山( o N. 1、元 ( o2、阳 ( o 3、江 ( o4、徽 ( o5)甘肃 )广 N . )德 N .)温 N .)安 N.、 ( o6、 N . )贵州( o7、西( o 8、 N . )广 N . )云南 ( o9、 N . )浙江 ( o 1 ) N 0,经鉴定为芸香科吴茱萸属植物吴茱萸 Eo i rtea a(us ) vda uacr J s. p B n .干燥近成熟果实。 et的 h

收稿日期：0 70 -8修订日期：0 71-6 20 -

60; 20—l 0

作者简介：刘伯平 (9 2 )男( 1 8.,汉族)四川自贡人，,现任西南交通大学生物工程学院硕士研究生，学士学位，主要从事天然产物化学和质量标准研 究工作 .

图 1吴茱萸碱 HP C图 L

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