NiO纳米晶的溶胶-凝胶法制备及电化学性能

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第 2卷第 4 9期 2008年 8月

材

料

热

处

理

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报

Vo 1.2 9 Au u t g s

No .4 2008

T NS C ON A ER AL D AT TR T E RA A TI S OF M T I S AN HE EA M NT

N O纳米晶的溶胶 .胶法制备及电化学性能 i凝 李董轩 赵胜利 文九巴，祝要民 赵崇军，, , (. 1河南科技大学材料学院，河南洛阳 摘

4 10; 2华东理工大学材料科学研究所，上海 70 3 .

20 3 ) 0 27

要：用溶胶一胶 (o G 1法并结合热处理工艺制备氧化镍粉体，究烧结条件对 NO粉体组成、采凝 Sl e)—研 i结构和形貌的影响，对并

其电化学性能进行初步研究。结果表明：以醋酸镍、乙醇、檬酸为原料，一定温度下合成了稳定的溶胶和凝胶，胶热处理过柠在凝程中在 4 0℃左右基本分解完全并逐渐形成 NO纳米晶；着烧结温度的升高，米 NO晶粒尺寸逐渐增大， 0 i随纳 i晶型趋于完整；0 60℃烧结 2获得纳米 NO粉体晶粒大小分布均匀，型较好且没有明显团聚现象，现出良好的充放电稳定性。 h i晶表 关键词：化镍；纳米晶；结构；溶胶一胶氧凝 中图分类号：T 3 3 B 8文献标识码：A

‘

文章编号：10—2 4 20 )40 3— 0 96 6 ( 0 8 0—0 90 4

Pr p r t n a d ee t o h mi a r p r i so a o r sa ln e a a i n lc r c e c lp o e te fn n c y t l e o i Ni p wde r p r d b o— e r c s O o r p e a e y s lg lp o e s L n—u n, Z O S e gl, WE i— a, Z a - i Z O C o gjn I gx a。 Do HA h n— i N J b HU Y om n, HA h n - u u ( .S ho fMae asS ine a dE gn e n,He a nv ri f cec n e h ooy uy n 7 0 3 hn; 1 co l tr l cec n n ie r g o i i n n U i st o in ea dT c n lg,L o ag4 0,C ia e

y S 1

2 n tueo tr l S ine atC iaUnvri fS inea d T c n lg,S a g a 0 2 7 hn ) .Is tt f e as ce c,E s hn ie t o ce c n e h oo i Ma i s y y h n h i 0 3,C ia 2 Ab t a t Ni p wd r wa y t e ie b o— e n e tn r a me t r c s n t e n l e c o i t r g t mp r t r n i o o st n, s r c: O o e s s n h sz d y s lg l a d h ai g te t n p o e s a d h ifu n e f s n e n e e au e o t c mp i o i s i s r c u e a d mo p o g s e p o e tu t r n r h l y wa x l r d.I d ii n,t e e e to h mia e f r n e w s as r l n r t d e n a d to h l cr c e c lp ro ma c a lo p e i a y su id、Th e u t h w t tt e sa l mi e r s l s o ha h t b e s

s la d g la e pe ae y u ignik lda eae a d ct c a i n eh n ls lt n T e g le t eyd c mp s sa O℃ a d ga u lyfr s o n e r r p rd b sn c e ic tt n ir cd i ta o oui h e ni l e o o e t4 O i o r n rd al o m t e n n c sa ln O wd ri e t g te t n .W i he i c e sn fs n e n e e a u e,n n s z d Ni a tce b c me a g r a d t e h a o r t l e Ni p y i o e n h a i r a me t n t t n r a i g o i t r g t mp r t r h i a o i e O p ri l e o s l r e n h

c sa t cu e i r ne rt a d te gan sz s u i r iy T e Ni p w rp e ae y h aig te t n ft e g la 0℃ fr2 y r tlsr tr s moe itgiy n h ri ie i nfm t h O u o o de r p rd b e tn rame to h e t6

0 o h e h bt u i r srb t n,hg rsalnt x i i nfm dit ui s o i o ih c tl i y i y,lw a go rt n a d s p ro lcrc e sr e o a c o g lme ai n u e ree to h mit p r r n e、 o i y fm Ke r: i k lo ie;n n— r sa l e; sr c u e;s lg l y wo ds n c e x d a o c tln y i t tr u o-e

锂离子电池具有能量密度高、全性能好、安自放电小、循环寿命长、无记忆效应、对环境友好等优点使其应用领域不断拓宽…。目前，市场化的锂离子电池的阳极活性物质主要为石墨类碳材料，该材料存在但较大的能量损失和高倍率充放电性能差等缺点，因此寻找比容量高、性能稳定的新型锂离子电池阳极材料受到国内外研究者的重视。P i t o o等报道了 z NO能够与 L发生可逆的电化学反应，现出较高的 i i表

电池阳极材料。其中，杂相的纳米粒子特征是其具无有良好电化学性能的前提，因此，求高纯度纳米晶探 NO粉体的制备成为该领域的研究热点。目前， i i NO粉体的制备方法主要分为固相法和液相法。其中，固相法不易获得纳米粉体，且存在烧结温度高、反应时间长、纯度低、团聚严重等问题而影响其电化学性能。液相法作为低温合成工艺，有操作简单、具成本低廉、工艺易控制等优点。其中，胶.胶法制备溶凝的纳米粉体在组成和形貌上具有很好的均匀性，在锂离子电池材料制备中有广泛的研究和应用。景茂

比容量和良好的循环性能，可能成为新一代锂离子有

收稿日期： 2 7—0修订日期： 2 0—2O 0￣7 3; 0 71 .7

祥等采用该法制备了 NO纳米粉体，制备过程中 i但 有一定量的镍杂质相的出现。刘建华等。。虽然也采

基金项目：国家自然科学基金 (0006;家重大基础研究计划 2230 )国 (M2 13 O )河南科技大学人才科研基金项目(4 1)河南省教 Z 0 0B I; 00 5;育厅自然科学计划项目(0 6305 20400 )作者简介：李董轩 (9 l ) 18一，男，在读硕士研究生，从事

锂离子电池材料研究，已发表论文 3。篇 通讯作者：赵胜利 (92 ) 17一，男，副教授，士，主要从事电化学博及功能薄膜材料研究，—al l a@ m i huteu c, e: 39 Em i z o a .as.d .n Tl 0 7—:sh l 6276。 4 3 15

用 S1 e技术制备了 NO纳米粉体并提高了效率， oG l . i 然而较多的 N杂质相的存在也是其提高材料性能的 i羁绊。为了开发新型的高性能锂离子电池阳极材料， 本文采用溶胶.胶法以醋酸镍、檬酸和乙醇为原凝柠料制备高纯度纳米 NO粉体， i考察烧结温度对其结构 和形貌的影响，对其电化学性能进行初步研究。并

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