顶空固相微萃取_气相色谱_质谱联用分析纺织品中挥发性有机物

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析

纺织品中挥发性有机物

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张卓日,李攻科1,刘 丽2,刘志红2,李 英2,刘胜利2

文

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(1.中山大学化学与化学工程学院,广州510275;2.深圳出入境检验检疫局,深圳518045)

摘 要:建立了顶空固相微萃取(HSSPME)-气相色谱(GC)-质谱(MS)联用测定纺织品中甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯5种挥发性有机物(VOCs)的分析方法。选择聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为萃取涂层,优化了SPME的萃取条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度、顶空体积、离子强度、搅拌速度、解吸温度和时间以及GC-MS仪器条件。对于甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯方法线性范围分别为0.087~870、3.32~3320、2.28~2280、01015~150和01050~50.0ng/g;检出限分别为0.005、0.042、0.670、0.008和01011ng/g。实际样品加标回收率在80.1%~122%之间,RSD在0.8%~8.6%之间。方法符合纺织品中痕量VOCs的快速分析要求。

关键词:顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;挥发性有机物;纺织品

中图分类号:O65811 文献标识码:A 文章编号:1000-0720(2006)01-0103-04

随着中国加入WTO,在纺织品的出口贸易中产品必须符合各发达国家对纺织品提出的各种生

态和毒性方面的环保标准。在这些标准中(如欧洲OKO-TEX标准)大都对有害挥发性有机物(VOCs)的检出量作了严格的限制。由于纺织品释放的VOCs一般呈痕量水平,采用适当的预富集方法和检测方法就显得十分重要。测定环境样品中VOCs常用吸附剂捕集、热解吸GC或GC/MS方法,但是采样过程容易污染,采样装置庞大,无法实现现场分析,这些技术也很难适用于纺织品中VOCs的测定。固相微萃取(SPME)[2]是一种无溶剂萃取技术,是一种理想的样品前处理方法。由于VOCs很容易从纺织品基体中挥发释放,采用顶空SPME(HSSPME)模式,可以更有效降低基体干扰,降低空白值,提高了SPME的选择性,延长SPME萃取涂层的寿命。国内有学者已使用SPME萃取纺织品中四氯乙烯和三氯乙烯等残留干洗溶剂和二氯苯和萘驱虫剂残留[3~5]。本文建立了顶空固相微萃取-[1]

气相色谱-质谱联用技术分析纺织品中VOCs的分析方法。选取合适的SPME萃取头,优化了SPME

和GC-MS条件,并分析了实际样品。该法省时简便,适合于纺织品中痕量VOCs的快速测定。1 实验部分

1.1 仪器及操作条件

1.1.1 仪器 SPME手动取样装置,100Lm聚二甲基硅氧烷(PDMS)SPME涂层,电磁搅拌/加热操作台,搅拌子(3.0mm@10.0mm),10、15、40mL顶端有孔盖子和聚四氟乙烯隔垫的样品瓶(Supelco公司)。HP-6890气相色谱仪带质谱检测器(MSD-5973)配G1701B.02.05工作站(Hewlet-tPackard,USA),色谱柱为HP-VOC熔融毛细管柱(60m@0132mmi.d.,118Lm)。1.1.2 GC-MS的操作条件 色谱条件:进样口温度为250e,进样口关闭5min,不分流进样。采用程序升温,初始温度60e,然后以10e/min的速度升至240e,保持1min后;以3e/min的速度

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收稿日期:2005-02-20;修订日期:2005-04-03基金项目:国家质检总局科研资助项目(2002IK034)作者简介:张卓日文(1980-),博士研究生

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