口炎清颗粒提取和制粒工艺优选

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C hi n es e J o ur n a1 o f I nf or m ti o n o r l T C M

A pr . 20 1 3 V o1 . 2 0 No . 4

口炎清颗粒提取和制粒工艺优选 江涛，枉前，邢茂，樊丽，张蓉 中国人民解放军第三军医大学新桥医院药剂科，重庆 4 0 0 0 3 7

摘要：目的优选口炎清颗粒的提取和制粒工艺。方法

采用高效液相色谱法测定口炎清浸膏中芍药苷含量。 最佳提取工艺为 I 2

以浸膏收率、芍药苷提取率为评价指标，用单因素试验和正交试验优化提取工艺。以吸湿率、堆密度、休止角为评价 指标，采用多因素比较法和正交试验优化制粒工艺，并测定口炎清颗粒的临界相对湿度。结果

倍6 0%乙醇回流提取 3次，每次 2 h。口炎清浸膏粉与糊精按 6: 4比例混合后用 9 0%乙醇制粒，制得的 1 2炎清颗粒吸湿性小，流动性好，临界相对湿度约为 6 3%。结论口炎清颗粒的提取和制粒工艺合理可行，稳定性好，可为工业化生 产提供依据。

关键词：口炎清颗粒；高效液相色谱法；提取工艺；正交试验；制粒工艺 b 0 I:1 0 . 3 9 6 9/ j . i S s n . 1 0 0 5— 5 3 0 4 . 2 0 1 3 . 0 4 . 0 2 2

中图分类号：R 2 8 3 . 5

文献标识码：A

文章编号：1 0 0 5 . 5 3 0 4 ( 2 0 1 3 ) 0 4 - O 0 6 0 - 0 5

Op t i mi z a t i o n o f Ex t r a c t i o n a n d Gr a n u l a t i o n Pr o c e s s o f Ko u y a n q i n g Gr a n u l e J I AN G T a o, WAN G Q i a n, X I NG Ma o, F AN L i, Z H AN G R o n g( De p a r t m e n t o f P h a r ma c y, X i n q i a o Ho s p i t a l o fT h e T h i r dMi l i t a r y Me d i c a l U n i v e r s i t y o fP L A, C h o n g q i n g4 0 0 0 3 7, C h i n a )

Ab s t r a c t:Ob j e c i t v e T o o p i t mi z e e x t r a c i t o n a n d g r nu a l a i t o n p r o c e s s o f K o u y a n q i

n g ra g n le u . Me t h o d s T h e c o nt e nt o f pa e o n i l f o r i n wa s d e t e r mi ne d b y HP L C.S i ng l e - f a c t o r e x p e r i me n t a nd o r t h o g o n a l t e s t we r e us e d t o o p im i t z e e xt r a c i t o n p r o c e s s wi m e x t r a c t y i e l d n d a e x t r a c io t n r a io t o f p a e o ni lo f r i n a s e v a l ua io t n i nde x e s .

G r nu a la t i o n p r o c e s s wa s s t u d i e d y b mu lt i— f a c t o r c o mp a r i s o n a n d o r t h o g o n l a t e s t, wi t h mo i s t u r e r a t e, b u l k d e n s i t y nd a l f o wa b i l i y t a s e v lu a a i t o n nd i e x e s .T h e c i r i t c a l r e l a i t v e h u mi it d y o f ra g n le u wa s me a s u r e d . Re s u l t s Th e o p im um t e xt r a c t i o n p r o c e s s wa s a s f o l l o ws: e x t r a c t e d 3 t i me s i t w h 1 2 f o l d s 6 0% e ha t n o l, a nd 2 h f o r e a c h t i me .Th e o p t i m um ra g nu la io t n pr o c e s s wa s as f o l l o ws: p r i l l e d r a i t o o f e x t r a c t ur n a nd

e x c i p i e n t s wa s 6: 4,w i h t 9 0% e ha t n o l a s we t t i n g a g e n t .T h e h y ro g s c o p i c i y t o f ra g nu le wa s l e s s nd a l f o wa bi l i t y wa s we l 1 . h e T c it r ic a l el r a iv t e h u

m i it d y o f ra g n u le wa s a b o ut 6 3% . Co n c l u s i o n T he e xt r a c i t o n n d a

ra g nu la io t n p r o c e s s o f Ko uy a nq i ng ra g nu le wa s r e a s o na b l e n d a f e as i bl e,a nd p r o v i d e ba s i s f o r nd i us t r i a l p r o d uc io t n o fKo uy n qi a ng ra g n u l e. Ke y wo r ds z Ko uy n q a i ng g r a nu le￣ HP LC: e x t r a c io t n p r o c e s s;o r t ho g o na lt e s t￣g ra n ul a io t n p r ce o s s

口炎清颗粒为本院开发的中药汤剂，由赤芍、葛根、石斛、 病的治疗。汤剂味苦，患者依从性差，且久储易酸败，不易携带，

湖南尔康药用辅料有限公司),糊精 (批号 2 0 1 2 0 3 0 1,曲阜市药 2方法与结果

麦冬等组成，功效清热凉血、生津养阴，用于扁平苔藓等口腔疾用辅料有限公司),乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。 为此，我们将其制成胶囊剂为保证制剂质量，合理制定制备工艺，本试验对提取和制粒工艺进行优选。 1 仪器与试药 A g i l e n t 1 2 0 0高效液相色谱仪 (美国 A g i l e n t公司), /￣￥ 2 4型电热恒温水浴锅 (上海科技一恒有限公司), R E一 2 0 0 0 A 型旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂), C S 1 0 1 - 2 A B N型电热鼓风

2 . I 芍药苷含量测定 2 . I . 1色谱条件色谱柱： P h e n o m e n e x— C。 柱( 1 5 0 m m×4 . 6 m m, 1 O l a m );流动相：乙腈一 0 . 1%磷酸溶液 ( 1 5: 8 5 );检测波长：

2 2 9 n m;流速：i m L/ m i n;柱温：室温；进样量：2 0 u L。理 论塔板数按芍药苷峰计不低于 3 0 0 0。

2 . 1 . 2对照品溶液的制备 0 . 5 m g/ m L的对照品溶液。

精密称取芍药苷对照品 1 2 . 5 m g,

干燥箱 (重庆市永生实验仪器厂), K Q 5 2 0 0型超声波清洗器 (昆山 市超声仪器有限

公司), B S 2 2 4 S电子天平 (德国 S a r t o r i u s公司)。 口炎清颗粒处方药材购于重庆桐君阁中药材批发公司，经 重庆医科大学药学院刘新教授鉴定为正品，均符合 2 0 1 0年版 《中华人民共和国药典》(一部)项下有关规定。芍药苷对照品

置 2 5 m L容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得

2 . 1 . 3供试品溶液的制备

取口炎清浸膏粉 2 g,精密称定，

置5 O m L容量瓶中，加4 O m L甲醇，超声处理 3 0 m i n,冷却至室

温，加甲醇至刻度，振摇，过滤，即得供试品溶液。

(批号 1 1 0 7 3 6— 2 0 1 1 3 6,中国食品药品检定研究院),淀粉 (批号 2 0 1 2 0 2 0 1,曲阜市药用辅料有限公司),乳糖 (批号 2 0 1 2 0 1 0 1, 通讯作者：张蓉， T e l:0 2 3 - 6 8 7 5 5 5 8 0

2 . 1 . 4 阴性对照溶液的制备

按处方量取除赤芍的各味药

材， 6 0%乙醇回流提取 3次，每次 2 h,合并提取液，浓缩， 7 0℃

烤成干浸膏，粉碎，取粉末 2 g,按“ 2 . 1 . 3”项下方法制成缺赤 芍的阴性对照溶液。

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