硫酸钠含量的测定
一、 原理:于酸性溶液中,用氯化钡使SO4变成BaSO4沉淀,然后调节pH=102-
左右,以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定过量的Ba2+,计算硫酸盐的含量。 SO42- + Ba2+ = BaSO4
Ba2+ + H2Y2- = BaY2 + 2H+
二、 步骤:移取10ml试样液于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液为A溶液。
1、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到蓝色为终点,记下消耗的体积(V1)。
2、移取A溶液25ml于250ml的三角瓶中,加5ml2N盐酸溶液,用移液管准确滴加10ml氯化钡-氯化镁混合液(过量),摇匀,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和25ml乙醇,4滴铬黑T作指示剂,用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至由红色到紫红色,再补加2滴铬黑T,记下消耗的体积(V2)。
3、移取10ml氯化钡-氯化镁混合液,按上述“1”中操作,记录消耗的体积(V3)。
4、计算
Na2SO4(g/L)V3V12)×0.142
W×25/250
M——EDTA标准溶液的浓度
V1——试样沉淀SO42-前消耗EDTA的体积(ml)
V2——试样沉淀SO42-后消耗EDTA的体积(ml)
V3——空白氯化钡-氯化镁溶液的体积(ml)
W —— 取样的体积
0.142=Na2SO4/2000
三、注意事项:
1、滴定体积(V3 +V1—V2)<2/3 V3
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