微波超声波1

微波-超声波协同作用提取熊果酸的工艺研究

罗容珍

1,2

,杜怀明,张利,易学文

211

(1.四川理工学院化学与制药工程学院,四川自贡643000;2.四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000)

摘要 [目的]研究微波-超声波协同作用从苦丁茶中提取熊果酸的提取工艺。[方法]采用单因素试验确定各因素对提取工艺的影响,并将微波-超声波协同作用与单纯的微波或超声波作用提取结果进行比较。[结果]微波-超声波协同作用提取熊果酸的最佳工艺条件为:乙醇体积分数95%、固液比(M V,g/ml)1 10、提取温度70 、提取时间240s。在该最佳工艺条件下,3次试验的平均提取率为98.97%,高于单纯的微波法和超声波法辅助提取的提取率56.79%和14.75%。[结论]微波-超声波协同作用比单纯的微波或超声波作用从苦丁茶中提取熊果酸的提取率更高。

关键词 微波-超声波协同作用;苦丁茶;熊果酸;提取工艺

中图分类号 TQ460.6 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2011)04-02322-02

StudyontheExtractionProcessoftheUrsolicAcidfromKudingchawithAssistanceofMicrowaveandUltrasonicLUORong zhenetal (DepartmentofChemistry&PharmaceuticalEngineering,SichuanUniversityofScience&Engineering;Zigong,Si chuan643000)Abstract [Objective]TheextractionprocessoftheursolicacidfromKudingchawiththeassistanceofmicrowaveandultrasonicmethodwasstudied.[Method]Thesinglefactorexpermientintheextractioneffectoftheursolicacidwasconductedandtheefficiencyoftheursolicacidextractedwithassistanceofmicrowaveandultrasonicmethodwascomparedwithsinglemethodofmicrowaveorultrasonicmethod.[Results]Theresultsindicatedthatthesuperiorextractionconditionidentifiedintheassistanceofmicrowaveandultrasonicmethodwasasfollows:theethanolconcentrationof95%(volume),theratioofKudingchatoethanolof1:10,theextractiontemperatureof70 andthetmieof240sec ondsrespectively,underwhichcondition,theextractionratioofursolicacidwas98.97%,whichwashigherthanthatinsinglemethodofmi crowaveorultrasonicmethod.[Conclusion]Theefficiencyoftheursolicacidextractedwiththeassistanceofmicrowaveandultrasonicmethodwashigherthanthatinsinglemethodofmicrowaveorultrasonicmethod.Keywords Assistanceofmicrowaveandultrasonic;Kingdingcha;Ursolicacid;Extractionprocess

苦丁茶为药食两用中药,药用历史悠久,具有清热解毒、抑菌消炎、止渴生津、提神醒脑、调节血压和血脂等功效

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(上海精密实验设备有限公司);SHB 3型循环多用真空泵(郑州杜甫仪器厂);DFY 400型400g摇摆式高速万能粉碎机(温岭市林大机械有限公司)。苦丁茶(海南产);香草醛

(AR);无水乙醇(AR);冰醋酸(AR);高氯酸(AR);对照品熊果酸(含量!98%)。

1.2 方法

1.2.1 对照品溶液的制备。称取105 干燥至恒重的熊果酸对照品10.0mg,置于100ml容量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为100 g/ml的对照品溶液。1.2.2 最大吸收波长的测定。吸取对照品溶液0.4m,l置于5ml容量瓶中,加入5%香草醛-冰醋酸溶液0.2m、l高氯酸0.8m,l将容量瓶放入60 热水浴中加热15min,放冷至

[7]

室温,用冰醋酸定容至刻度,摇匀;以未加对照品的比色液作空白,于400~800nm波长间扫描,绘制A 图(图1),确定熊果酸的最大吸收波长为548nm

。

。

其含有多种人体所需氨基酸、维生素、黄酮类和三萜类化合物等成分,熊果酸就是其中之一。熊果酸是具有五环的三萜皂苷类化合物,广泛存在于苦丁茶、山楂叶、车前草、夏枯草、女贞子、地榆和白花蛇舌草等天然植物中,其中苦丁茶中熊

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果酸的含量较高。目前熊果酸的提取方法主要有回流提取法、渗滤法、超临界萃取法、超声波提取法、常温超高压提取法和沉淀吸附法等。部分已经用于工业化生产,但都存在着一些不足,如回流提取法消耗溶剂的量大,提取时间较长,料液长时间受热,有效成分易破坏;渗滤法单次操作时间较长,对药材粒度要求较高,存在污染;超临界萃取法操作压力高、能耗大、设备成本高;常温超高压提取法对设备有较高的要求,一次性投资大。近年来,超声波强化提取法和微波辅助提取法被广泛应用于植物有效成分的提取,并取得了较好的效果,但将二者结合起来作用于天然有效物提取的研究还未见报道。为了充分利用超声波振动空化作用和微波的高能作用,以及二者的相互作用,笔者采用微波-超声波协同作用的方法对熊果酸的提取工艺进行了研究,旨在为该技术的工业化应用奠定基础。

1 材料与方法1.1 材料 CW 2000型微波-超声波协同萃取仪(上海新拓分析仪器科技有限公司);UV 1100紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司);AR1140型电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司];DK S22型电热恒温水浴锅

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图1 熊果酸A 关系

基金项目 四川理工学院人才引进项目(2009XJKRL012)。

作者简介 罗容珍(1976-),女,四川西充人,讲师,硕士,从事天然有

效物的提取与分离方面的研究,E mai:lLrzqhg@http://doc.xuehai.net。

收稿日期 2010 11 10

Fig.1 A relationofursolicacid

1.2.3 熊果酸的提取。苦丁茶于50 下干燥、粉碎成粒径小于380 m备用。定量称取5g苦丁茶粉,置于与50W超

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