微波-超声波萃取

微波-超声波的运用

微波-超声波协同萃取装置用于土壤中多环芳烃的分析

邹世春1 帅率1 张和清2 沈潜2

2

（1中山大学化学与化学工程学院，广州，510275; 上海新拓微波溶样测试技术有限公司，上海，200030）

摘要：本研究将开放式微波和直接超声波振荡两种不同的萃取方式相结合，研制开放式微波-超声波协同萃取装置，并将该技术和装置用于土壤中多环芳烃（PAHs）的萃取测定。实验结果表明，当使用60mL 1:1二氯甲烷-正已烷混合萃取剂，100 W微波辐射功率（超声振动功率固定为50 W），协同萃取9 min后，土壤中多环芳烃萃取回收率达80%以上，相对标准偏差为4%。与索氏抽提和高压密闭微波萃取方法相比，新仪器和方法具有样品容量大、萃取时间短、受样品中含水量影响小以及安全可靠等优点。 关键词：微波，超声波，协同萃取，PAHs，土壤

1. 引言

固相样品中包括多环芳烃（PAHs）等有机物的萃取分析，常用索氏萃取[]、超声波萃取

[]

以及开放式和密闭式微波辅助萃取[]等方法。这些方法均具有各自的优点，但也存在一些不

足。如索氏抽提法耗时较长、超声波萃取效率较低；高压微波辅助萃取对萃取罐材料的强度和密封性要求很高、样品处理量较小、安全性较差，且需较长冷却时间；开放式微波辅助萃取从一定程度上克服了密闭式微波辅助萃取的不足，但其萃取效率不高。近年来，有报道[]将超声波和开放式微波相结合，用于有机合成等方面的研究，但未见用于样品前处理方面的报道，而且其中的超声波能量是通过介质（如水等）传递，效率较低。

本研究将开放式微波与直接超声波振荡相结合，研制了相关仪器装置，尝试发展和建立常压条件下的开放式微波-超声波协同萃取方法。为验证该方法的可行性，将其用于土壤中微量多环芳烃的萃取，并与经典索氏萃取和高压密闭微波辅助萃取方法进行了比较。

2. 实验部分 2.1 主要仪器

微波-超声波协同萃取仪（CW-2000型，超声波频率为40 KHz：微波功率从0～800W可调，中山大学与上海新拓微波溶样测试技术有限公司联合研制），其工作原理如图1所示。

高压密闭微波消解仪（XT-9900型，上海新拓微波溶样测试技术有限公司）

HP4890型气相色谱仪（Angilent，USA）；VB-1型熔融石英毛细管柱（30m×0.25mm（id）×0.25µm）；旋转蒸发仪。 2.2 试剂

多环芳烃混合标准品：TCL PAHs mixtures (30µg/mL，Supelco. USA), 内含萘（NA）、苊烯（AC）、二氢苊（ACE）、芴（FL）、蒽（AN）、菲（PHE）、芘（PY）、荧蒽（FL）、苯

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