准确测定水中砷应注意的问题

砷的化合物在自然界普遍存在且均有剧毒,在环境监测中,砷是常规化验项目之一。本文对砷的测定方法、样品的预处理、干扰物的排除等有关问题进行了探讨。

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准确测定水中砷应注意的问题

林晓凌于明华

准确测定水中砷应注意的问题 林晓凌，明华于 (东省烟台开发区环境监测站，山山东 摘

烟台 24O ) 6O6

要：的化合物在自然界普遍存在且均有剧毒，砷在环境监测中，砷是常规化验项目之一。本文对砷的

测定方法、品的预处理、样干扰物的排除等有关问题进行了探讨。 关键词：准确测定；;砷剧毒；预处理；干扰物中图分类号： 80. x3 2文献标识码： C文章编号：0725 (060-03O 10-44 20 )207 .1

砷是自界普遍存在的元素，然是人体的非必需元素，而砷的化合物均有剧毒。砷的污染物主 要来源于采矿、冶金、工、学制药、织、化化纺玻璃、 制革等部门所产生的工业污水。砷容易在人体内积累，成急性或慢性中毒。在环境监测中，造砷是常规化验项目之一。本文从实验方法、作技巧操等方面说明砷的测定及其注意事项。 1测定原理

12由二乙基二硫代氨基甲酸银比色测定砷： .于砷化氢发生瓶中加入浓硫酸，不加入浓硝酸和而 浓盐酸。砷在室温时与浓盐酸不发生作用，徐但徐加热时盐酸氧化为三氧化二砷，为三氯化砷。继 浓硝酸在加热时，易将亚砷酸及亚砷酸盐转变为 砷酸及砷酸盐…。 2预处理

2 1除非证明试样的消解处理是不必要的 . .否

11二乙基二硫代氨基甲酸银比色法： .在酸性溶 液中，经碘化钾和氯化亚锡作用，将五价砷还原为三价砷，三价砷被锌和硫酸生成的新生态氢还原为砷化氢。 H A0+2 I 2o一 3s4 K+Hs, H0 2

则，可直接测量。对较浑浊的水样，含有机物、或 悬浮物较多的污水，应按下述步骤进行预处理。

22取 5r . O L均匀水样 (砷量在 2p右， a含 5g左若含砷量较高，可少取水样，释到 5r )于砷化稀 on, 1氢发生瓶中加 l O粒左右玻璃珠， 4 l加 m浓硫酸和 5 L浓硝酸，通风橱内煮沸至产生大量三氧化 m在

H A0+I+ S4+ 3s3 2 0

硫白色烟雾。如溶液仍不清，可再加 5 L m浓硝酸 A0+ nI+ H s4 SC 2 Q—￣ H 3+ n 4 0 Sa+

继续加热至产

生大量白色烟雾，至溶液清澈为直

H A0+ Z+ H s, 3 s3 3n 3 2o一

AH 3￣0+ H 0 S3 f+ 7S4 3 2 _

止(中可能存在乳白色或淡黄色酸不溶物)其。冷 却后，心加 2r水，小 5 l再加热至冒出烟雾。驱净 n硝酸冷却后，水至 5m加 0 L备用。对上述水样进行消解的原因是：砷在高温下能和很多元素直接

砷化氢被 A D C -乙醇胺一氯仿吸收液 gD - -还原生成棕红色胶态银。 AH+ A[D] s3 6gD C—一6g 3 DC sD C3 A+ H D+A[D]

从测定原理上看，氯化亚锡的用量、酸度；碘 化钾用量，五价砷还原为三价砷所需要的时间，锌粒用量与其颗粒大小；出砷的时间等，产都会影响 到结果。

化合(砷的三价和五价 )因此通过消解要彻底将， 三氧化硫和硫化物、氧化物等一切杂质除净，氮否

则因这些杂质的存在和干扰会影响砷的测定结果。通过消解可知，如溶液仍 (下转第 8 4页)

收稿日期：0 60 -9 2 0 -2 1 73

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