毛细管气相色谱法测定自酿葡萄酒中甲醇的含量

中药与临床ＰｈａｒｍａｃｙａｎｄＣｌｉｎｉｃｓｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ

２０１５；６（５）

３１

炮制制剂

毛细管气相色谱法测定自酿葡萄酒中甲醇的含量

吴莹１，王欢１，李希２

【摘要】目的：建立毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇含量的方法，并以此对自酿葡萄酒与市售葡萄酒中甲醇的含

量进行了测定与比较。方法：通过毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇的含量，采用柱程序升温法：起始温度４０。ｃ，保持１０ｍｉｎ，再以３０℃／ｍｉｎ的速率升温至１２０℃，持续５ｍｉｎ。检测器温度：２２００ｃ；进样量１．０ｕＬ。结果：本法快速简单，分离效果和实验精密度良好，适合测定葡萄酒中甲醇的含量。与市售葡萄酒相比较，自酿葡萄酒质量欠佳，建议加强卫生宣传，增强民众健康意识。

【关键词】毛细管气相色谱；柱程序升温；甲醇［中图分类号］Ｒ２８４

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌ

［文献标识码］Ａ

ｃｏｎｔｅｎｔ

［文章编号】１６７４—９２６Ｘ（２０１５）０５—００９－０２

ｉｎｂｒｅｗｅｄｇｒａｐｅｗｉｎｅｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／∥ＵＹｉｎｇ。，ＷＡＮＧＨｕａｎ。，ＬＩ

ｘ｝｝｝１１．ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＣｈｅｎｇｄｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ６１１１３７，Ｓｉｃｈｕａｎ；２．ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴＣＭ，

ＳｉｃｈｕａｎＡｃａｄｅｍｙ

ｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌ

Ｃｈｉｎｅｓｅｅｓｔａｂｌｉｓｈ

Ｍｅｄｉｃｉｎｅ

ａ

ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｃｈｅｎｇｄｕ

６１００３１，Ｓｉｃｈｕａｎ）

【Ａｂｓｔｒａｃｔ】０ｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｉｎｂｒｅｗｅｄｇｒａｐｅ

ｂｅｔｗｅｅｎ

ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｗｉｎｅａｎｄｂｒｅｗｅｄ

ｗｉｎｅ，ａｎｄｍｅａｓｕｒｅｄａｎｄｃｏｍｐａｒｅｄｔｈｅｍｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｗｉｎｅ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ

ｓｅｔａｔ

ｐｒｏｇｒａｍｍｉｎｇｗａｓａｐｐｌｉｅｄｉｎｍｅｔｈａｎｏｌｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｉｎｗｉｎｅｂｙｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ．Ｉｎｉｔｉａｌｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ

４０。Ｃ，ｋｃ印１０ｍｉｎ，ａｎｄ

ａｎｄ

ｔｈｅｎａｔ

ａｒａｔｅ

ｏｆ３０９Ｃ／ｍｉｎｈｅａｔｉｎｇｔｏ１２０℃，ｃｏｎｔｉｎｕｅｄ５ｍｉｎ．Ｄｅｔｅｃｔｏｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓｓｅｔａｔ２２０。Ｃ，

ｉｎｊｅｅｔｉｏｎｖｏｌｕｍｅｗａｓ１．０ｐ．Ｌ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｒａｐｉｄａｎｄｅａｓｙ．Ｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｉｓｅｆｆｉｃｉｅｎｔａｎｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎｉｓｇｏｏｄ，ｗｈｉｃｈ

ｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅ

ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ

ｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｃｏｎｔｅｎｔｉｎｂｒｅｗｅｄｗｉｎｅ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｃｏｍｍｅｒｃｉａｌｗｉｎｅ，ｂｒｅｗｅｄｗｉｎｅｈａｓｐｏｏｒ

ｑｕａｌｉｔｙ．ｉｔｉｓｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｔｏｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｈｅａｌｔｈｐｒｏｍｏｔｉｏｎ，ｅｎｈａｎｃｅｐｕｂｌｉｃｈｅａｌｔｈａｗａｒｅｎｅｓｓｏｆｂｒｅｗｅｄｗｉｎｅ．

【Ｋｅｙｗｏｒｄｓ】Ｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ；ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｒｏｇｒａｍ；ｍｅｔｈａｎｏｌ

葡萄酒中溶解的醇、酸、酯、醛等微量有机化合物作为呈香呈味物质，决定着葡萄酒的风格和质量，但甲醇等过量易对机体产生中毒和麻醉作用，尤其是对视神经毒性作用最大，误饮过量的甲醇会引起失明和中毒死亡【１】。本实验优化了自酿葡萄酒中甲醇含量检测的毛细管气相色谱测定方法，并用此法对自酿葡萄酒与市售葡萄酒中甲醇的含量进行了测定与比较。

氢火焰检测器（美国安捷伦）；ＳＰＢ一３全自动空气源、ＳＰＨ一３００Ａ氢气发生器（北京中惠普分析技术研究所）；无水乙醇、甲醇（均为色谱纯，美国ｆｉｓｈｅｒ公司）；６份自酿葡萄酒；６份市售葡萄酒。

２方法和结果

２．１色谱条件

色谱柱：ＨＰ—ＦＦＡＰ（３０

ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５

ｌａｍ）；温度设置：汽化室、检测器温度为２２０。Ｃ；柱

１仪器与试药

Ａｇｉｌｅｎｔ７８９０Ａ气相色谱仪（美国安捷伦）；ＦＩＤ

［作者单位】１．成都中医药大学药学院，成都６１１１３７；

２．四川省中医药科学院中医研究所，成都６１００３１

［作者简介】吴莹（１９８９一），女，在读硕士，主要研究方向：

中药新制剂、新剂型与新技术Ｅｍａｉｌ：ＬＥＮＧＱｌＵ６２８９＠１６３．ｃｏｍ

温：采用程序升温法，起始４０。Ｃ，恒温１０ｍｉｎ，再以３０℃／ｍｉｎ升温至１２０。Ｃ，持续５ｍｉｎ；分流比：３０：１；

进样量：１此。

２．２对照品溶液的配制

精密称取甲醇０．１９置于１００ｍＬ容量瓶中，加无水乙醇定容至刻度，摇匀，质量浓度为１ｍｇ／ｍＬ，作为储备液。

准确移取上述储备液１０ｍＬ置于１００ｍＬ容量瓶中，无水乙醇定容至刻度，摇匀，配制成１００ｌ－ｔｇ／ｍＬ的混合母液，作为对照品溶液。２．３供试品溶液的配制

［通讯作者】李希（１９６９．），女，硕士研究生导师，主任中药

师，主要从事中药新制剂、新剂型与新技术方向研究

［收稿日期】２０１５．０３．１６

万方数据

第1页下一页