Bi3.15Nd0.85Ti3O12 纳米棒的水热合成与Raman 光谱研究

以Bi(NO3)3•5H2O,Nd(NO3)3•6H2O 和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH 为矿化剂,聚乙烯醇-124(PVA-124)为模板剂,采用水热法在200℃经48h 合成了铋层状钙钛矿结构Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNdT)纳米棒。利用X 射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射(SAED)和扫描电子显微镜(SEM)研究产物的物相和显微结构特征。结果表明合成的BNdT 纳米棒为单晶,直径约10～200nm,长度达数微米。Raman 光谱分析表明,Nd 离子取了类钙钛矿

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功能材料

2007年增刊（38）卷

Bi3.15Nd0.85Ti3O12纳米棒的水热合成与Raman光谱研究*

胡正龙

1,2

，顾豪爽，胡永明，尤晶1，周迪1，邹亚囡1，邹卫东2

2.咸宁学院信息工程学院，湖北咸宁437005）

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（1.湖北大学铁电压电材料与器件湖北省重点实验室，物理学与电子技术学院，湖北武汉430062；

摘要：以Bi(NO3)3·5H2O，Nd(NO3)3·6H2O和Ti(OC4H9)4为原料，NaOH为矿化剂，聚乙烯醇-124（PVA-124）为模板剂，采用水热法在200℃经48h合成了铋层状钙钛矿结构Bi3.15Nd0.85Ti3O12(BNdT)纳米棒。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM），选区电子衍射（SAED）和扫描电子显微镜（SEM）研究产物的物相和显微结构特征。结果表明合成的BNdT纳米棒为单晶，直径约10～200nm，长度达数微米。Raman光谱分析表明，Nd离子取代了类钙钛矿层中A位的Bi。关键词：BNdT纳米棒；水热法；Raman光谱中图分类号：TB383

文献标识码：A

文章编号：1001-9731(2007)增刊-0764-03

究水热合成条件对BNdT物相和形貌的影响，利用Raman光谱对纳米棒的Raman振动模式进行分析。

2实验

以Bi(NO3)3·5H2O，Nd(NO3)3·6H2O和Ti(OC4H9)4

为原料，NaOH为矿化剂，聚乙烯醇（PVA-124）为模板剂，采用水热法在不同反应温度经48h合成了BNdT纳米结构，所有试剂都为分析纯。按化学计量比称取适量Bi(NO3)3·5H2O和Nd(NO3)3·6H2O于5ml无水乙醇中，搅拌足够长的时间形成均匀混合浆料A；然后按化学计量比称取适量Ti(OC4H9)4于约5ml无水乙醇中，搅拌足够长的时间形成透明溶液B；将B倒入A中，剧烈搅拌30min，加入适量NaOH和PVA-124，继续搅拌约30min；最后将混合浆料移入反应釜中，在150，175，200℃下分别保温48h，室温冷却，过滤干燥得到白色粉末。

利用日本电子株式会社的JSM-6700F型扫描电子显微镜表征产物的形貌。采用日本Rigaku公司产D/max-3C型X射线衍射仪（CuKα辐射，波长0.154056nm）进行物相分析。Raman光谱是在室温下采用Spex1403型傅立叶变换Raman光谱仪测得的，激发源是He-Ne激光器，激发波长514.5nm。

1引言

一维纳米材料由于其奇异的物理化学特性及在纳米尺度电子器件和光电子器件等领域中广阔的应用前景而引起科研工作者的广泛兴趣。一维复杂氧化物纳米材料具有不同于传统块材的各种性能，因而其制备及性能的研究引起人们广泛的关注。近来，基于一维铁电氧化物纳米材料在器件尺寸微型化方面的应用前景，各种一维铁电纳米材料已被成功制备，比如PbTiO3纳米线[1],BaTiO3纳米线[2]，(K0.5Bi0.5)0.4Ba0.6TiO3纳米线[3]等。

Bi4Ti3O12（BTO）是一种无铅铋层状钙钛矿结构铁电材料，其晶体结构由(Bi2O2)2层和类钙钛矿层

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3结果与讨论

图1为不同反应温度下合成产物的SEM照片。由

(Bi2Ti3O10)周期性共生排列而成。BTO沿a轴具有大的自发激化，因而被认为是可用于非挥发铁电存储器（NV-FRAM）的候选材料之一。对铁电存储器，要求所用材料的剩余极化大，不幸的是，当反转周期次数增加的时候，BTO的剩余极化大为减小，表明BTO的抗疲劳特性差。但是，当Nd部分取代Bi时，其抗疲劳性能大为改善。研究表明，掺钕钛酸铋具有制备温度低、剩余极化大、抗疲劳特性好等优点，是NV-FRAM较好的候选材料之一。目前对掺钕钛酸铋的研究主要集中于薄膜，而对掺钕钛酸铋纳米结构的研究，仅Liao等报道采用静电纺丝技术合成了直径约70～160nm，长度达6µm的Bi3.15Nd0.85Ti3O12（BNdT）纳米纤维。

本工作采用水热法在低温下合成BNdT纳米棒，研

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图可知，在150℃，产物为尺寸均匀的球形小颗粒，直径约100nm。当温度达到175℃，产物为方形片状和棒状共存。在200℃时，形成了直径约100nm，长度达数微米的纳米棒，同时可以看到有机物聚合体混杂在产物

中。这表明反应温度对产物形貌的影响比较大。

*基金项目：国家自然科学基金资助项目（50572026）

收到稿件日期：2007-05-15通讯作者：顾豪爽

作者简介：胡正龙（1978－），男，硕士生。

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