当前位置： 文档下载 > 所有分类 > 医药卫生 > 牡蛎中重金属检测实验(草拟一)降低牡蛎提取物中重金属的含量实验
本实验采用微波消解、ICP-AES法同时测定牡蛎中重金属的含量，加标回收率为94~98%，RSD小于1%。
实验内容：
1.样品前处理方法：
方法1（湿法消解）：将中药材先用清水洗去表面污渍，再用蒸馏水清洗，置于80 ℃恒温干燥箱中干燥4小时。捣碎，准确称取5.0000克放入100 mL的烧杯中，加入20 mL硝酸，盖上表面皿，在电热板上缓慢加热，至溶液剩约2~3 mL，且变为澄清，取下冷却。将消解液转移至25 mL容量瓶中，用二次去离子水稀释定容至刻度，摇匀[4]。
方法2（干式灰化）：准确称取5.0000克烘干捣碎后的样品，放入瓷坩埚中，加1g氧化镁及10 mL硝酸镁，混匀，浸泡4h，于低温或水浴锅上蒸干。用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550 ℃，灼烧3~4 h，冷却后取出，加3 ml硝酸加热溶解残渣，至溶液近干为止，取下冷却，将消解液转移至25 mL容量瓶中，用二次去离子水稀释定容至刻度，摇匀[5]。
方法3（微波消解）：准确称取捣碎后的样品0.5000克于消化罐中，加硝酸2.5 mL，采用程序消解方法(见表2)进行消解后，冷却，并将消解液用二次去离子水稀释定容于10 mL容量瓶中，摇匀。
微波消解的准确性可从以下实验数据中得到说明（该数据从文献中获得）： 为了检验方法的准确性，在用微波消解的样品溶液中加入已知量的被测元素，定容后使被测元素的加入量为0.5 mg /L，按实验方法做加标回收率实验，结果见表1。
从上述3种实验方法的加标回收率可以看出，微波消解法的加标回收率较高，测定中药中重金属的含量更为准确。
2.ICP-AES法测定重金属含量
供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解
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